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采用智能一体化蒸馏设备,采用PTC(远红外陶瓷加热)技术代替大功率电加热器同时采用智能蒸馏终点控制,内置式冷却水自降温及抚琴系统以及特殊订做*利冷凝管等技术手段,实现了操作简单,自动蒸馏,美观实用,节能降耗等目的,可广泛适用于环境监测,供排水,水文监测,产品质检,检验检疫,科研院所,高校,疾病预防控制中心等各化学实验室需要蒸馏处理的场所领域适合项目水样的挥发酚,*化物,氨氮,油中水份以及食品检测领域中的二氧化硫残留量以及甲醛(吊白块),酒精度,测高氯废水的化学需氧量,氯气校正法的蒸馏操作等。
方法于原理
点化汞和碘化钾的碱性溶液于氨反应生成淡红综色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410~425nm范围。
仪器
分光光度计。
pH计。
试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
纳氏试剂:可选择下列一种方法制备
称取20g碘化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化*结晶粉末(约10g),至出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加*化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶液水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜。将上清夜移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化*溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾纳溶于100ml水中,加热煮沸以去除氨,放冷,定容至100ml。
铵标准溶液:称取3.819g经1000C干燥过的优级纯氯化氨溶液水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
铵标准使用溶液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
步骤
标准曲线的绘制:
吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾纳溶液,混匀。加1.5ml钠氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校正曲线。
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